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碳化硅耐火材料中三氧化二铁量的测定

来源:中国磨料磨具网   浏览次数:5206    2013-08-16  加入收藏  打印  字体【 |  | 
 
       一、范围

       本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的表述及允许差。
       本标准适用于碳化硅耐火材料中三氧化二铁量的测定。
       测定范围:三氧化二铁0.05%~4.0%。
       本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法的总则及一般规定》

       二、引用标准

       下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
       GB8170 数字修约规则
       GB2007.1-87 散装矿石产品取样、制样通则 手工取样方法
       GB207.2-87 散装矿石产品取样、制样通则 手工制样方法
       GB10325-8 耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则

       三、方法提要
       试料用镍(或银)坩埚碱熔出后,经分离硅、镍(或银)离子,用盐酸羟胺将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),在弱酸性溶液中铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成红色络合物,于分光光度计波长510nm处测址其吸光度。

       四、试剂

       (一)氢氧化钠
       (二)硝酸钾
       (三)盐酸(1+9)
       (四)盐酸(ρ=1.19g/cm3)
       (五)盐酸(1+1)
       (六)盐酸(5+95)
       (七)硝酸(ρ=1.429/cm3)
       (八)氢氟酸(40%)
       (九)焦硫酸钾
       (十)氯化铵
       (十一)氨水(1十1)
       (十二)氯化铵(0.02g/ml)
       (十三)盐酸羟胺溶液(0.1g/mI)
       (十四)邻二氮杂菲溶液(0.01g/ml)用乙醇(1+1)配制
       (十五)醋酸铵溶液(0.2g/ml)
       (十六)三氧化二铁标准贮存液:称取预先在600℃灼烧30min的三氧化二铁(基准试剂)1.0000g烧杯中,用少许水润湿,加40ml盐酸(4.5)低温加热溶解至溶液清亮,冷却,稀释至刻度,混匀。此卒液1ml含1.00mg三氧化二铁。
       (十七)三氧化二铁标准溶液Ⅰ:移取50.00ml氧化二铁贮存液(4.16)于500ml容量瓶中用水稀释至刻度。此溶液1ml含100.00μg三氧化二铁。
       (十八)三氧化二铁标准溶液Ⅱ:移取50.00ml,三氧化二铁标准溶液(4.17)于500ml容量瓶中,水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10.0μg三氧化二铁。

       五、仪器

       分光光度计

       六、试样

       (一)实验室样品的采制
       对定塑制品、按GB10325-8第3章采样,在切(钻)取有关的物理检验用试样后,将剩余部分的表皮除去,然后各取100g以上,合并作为实验室样品;对不定形材料,可按GB2007.1和GB2007.2分别进行采样和制祥。
       (二)试样的制备
       对定型制品,将6.1所得实验室样品全部破碎至2.0mm以下,缩分出100g。再用钢研钵击碎至0.9mm以下,缩分25g,然后用钢研钵反复击碎至全部通过0.08mm筛,并用磁铁吸除引入的铁;对不定形材料,从6.1所得实验室样品中缩分出25g,用钢研钵反复击碎至全部通过0.08mm筛,用磁铁吸除引人的铁。
       最后将试样于110℃烘2h。段于干燥器中冷至室温。
 
       七、分析步骤

       (一)试料
       称取0.1g试徉,精确至0.01g用二份试料进行测定。
       (二)空白试验
       随同试样做空自试验.所用试剂应取自同一试剂瓶。
       (三)校正试验
       随同试样分析同类的标准样品。
       (四)测定
       1.将试料置于镍(或银)坩埚中,加入氢氧化钠(4.1)5g,硝酸钾(4.2)2g,盖上坩埚盖,稍留缝隙,置于电炉上低温加热至熔剂完全脱水,再移入马弗炉中逐渐升温至700℃熔至暗红色并保持10-15min待试料完全分解后,旋转坩埚使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,取下冷却。
       2.将坩埚置于100℃沸水的400ml烧杯中,加热使熔融物溶解,用少量盐酸(4.3)洗涤坩埚及盖1-2次并用热水洗净坩埚及盖,于烧杯中加入盐酸(4.4.)25ml,煮沸至试液完全清亮,并在电热板上低温蒸干,取下冷却。
       3.加20ml盐酸(4.5)于烧杯中,静置3~5min,加50ml左右沸水,用扁头玻璃棒小心捣碎结块,充分搅拌并煮沸使可熔性盐类溶解,用快速滤纸过滤于400ml烧杯中,用一小片滤纸擦拭烧杯,使沉淀全部转移到滤纸,用盐酸(4.6)洗涤烧杯3~4次,洗沉淀1~2次。
       4.将沉淀连同滤纸移人铂坩埚于电炉上,小心烘干碳化后,移入高温炉,从低于400℃逐渐升高温度。当沉淀灰化完全后,取出冷至室温。
       5.沉淀用水湿润,加1ml硝酸(4.7),5ml氢氟酸(4.8),于低温电炉上加热至冒尽白烟取下,将坩埚移入600℃高温炉中灼烧10~20min,取出冷却,加入1~2g焦硫酸钾(4.9),于高温炉中熔融至暗红色透明状,并保待5~10min,取出冷却。熔块用热盐酸(4.3)浸出,热水洗净坩埚,试液合井于分离二氧化硅后的滤液中(7.4.3)将滤液浓缩至约100ml。
       6.于滤液(7.4.5)中加入氯化铵(4.10)2g,煮沸,2~3min,用氨水(4.11)调至试液出现沉淀后过量3~4滴(此时试液pH值应在6~10之间,用pH试纸检验)再煮沸1min静置片刻。
       7.待沉淀沉降后,用快速滤纸过滤,并用氯化铵(4.12)热溶液洗杯及沉淀1~2次。
       8.沿滤纸上加人热盐酸(4.5)10ml,使沉淀溶于原烧杯中,用热盐酸(4.6)充分洗涤滤纸至沉淀完全溶解,弃去滤纸,用热水冲洗杯壁,试液加热煮沸1min。
       9.试液冷却后移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
       10.移取10ml(低含里移取20ml)试液于100ml容量瓶中,加水至约50ml。 
       11.加5ml盐酸羟胺溶液(4.13)5ml邻二氮杂菲溶液(4.14),醋酸铵溶液(4.15)(此时试液pH应在3~6之间,用pH试纸检验)用水稀至刻度,混匀,放置30min。
       12.用合适比色皿(见表4-10),于分光光度计510nm处,以随同试样的空白为参比,测量其吸光度。
表4-10对比数值
       (五)标准曲线绘制
       1.分取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml三氧化二铁标准溶液Ⅱ(4.18)分别置于一组100ml容里瓶中.加水至约50m,以下按7.4.11进行,用3cm比色皿,于分光光度计波长510nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线。
       2.分取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml三氧化二铁标准溶液Ⅰ(4.17)分别置于容量瓶中,加水至约50ml,以下按7.4.11进行。用0.5cm比色皿,于分光光度计波长510nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线。

       八、分析结果的表述

       (一)分析值的计算
       按下式计算三氧化二铁的质量百分数:
     
      式中:m1——由标准曲线上查得三氧化二铁量,g;
       m—试料量,g;
       V1—分取试液的体积,ml;
       V—试液总体积,ml。
       (二)分析值的验收
       检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值一致时,试样中该成分的分析值才有效,方能按8.3进行该成分最终结果的计算.否则应重新进行该成分的测定。
       (三)最终结果的计算
       当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差(见表2)时,计算其算术平均值,按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果,否则按附录A(标准的附录)进行追加分析和数据处理,以所得平均值按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果。

        九、允许差

       在重复性条件下所得一个单次分析值的允许差见表4-11。
表4-11
       附录A
       (标准的附录)
       追加分析和数据处理程序
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关键词: 碳化硅   耐火材料   三氧化二铁